水分測定之前,樣品性質(zhì)了解一下
水分測定之前,我們認為工作人員應該了解一下樣品的性質(zhì),這對于工作的順利開展有幫助。
1、是否易揮發(fā),易揮發(fā)樣品,在保存和測量過程中建議在一個相對密封的環(huán)境中進行,比如用注射器進樣。
2、是否容易吸水,容易吸水的樣品一定要密封保存,進樣時盡量避免與空氣接觸,有條件的實驗室,做實驗前應該提前除濕1-2小時。
3、樣品的前處理,如果是固體樣品,那么需要研磨或者分散,樣品越精細越好,但是要注意不易暴漏在空氣中時間過長。
4、加熱法水分測定儀樣品注意事項:
a.樣品中除了水之外不能含有其他沸點低于200度的物質(zhì),或者易揮發(fā)物質(zhì),否則會造成較大的結(jié)果偏差。
b.樣品處理,樣品處理越精細越好,如果樣品在加熱后出現(xiàn)結(jié)塊等現(xiàn)象的話,則需要考慮用其他方法來測試。
微量水分測定儀是一款常見的水分測定儀器,如果使用過程中遇到電解電流一直不變化的情況,該如何應對呢?
電流的顯示只是在后沒指示,過程中有沒有電流知識呢?它分析的過程其實是一個電解的過程,先要確認設備的連接是否牢靠,如果是牢靠的,那就是儀器出現(xiàn)問題了,可以測試下儀器是否準確。再按以下步驟來進行:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦。把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。
待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。
步驟三:標定測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。
如果您在使用微量水分測定儀或者水分測定的時候,遇到不能解決的問題,都可以與我們進行交流。