全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀的使用方法及操作步驟
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀儀器的安裝
1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上,環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對(duì)流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機(jī)械震動(dòng)、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源:?jiǎn)蜗嗳€制,AC220V±10%、50Hz,必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度:5~35℃。
5、相對(duì)濕度:≤85%。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀儀器自檢功能
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在圖3滴定插座和測(cè)量插座開路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示過碘,并且不計(jì)數(shù),短接滴定插座時(shí),測(cè)量顯示過水,并且計(jì)數(shù)按啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機(jī)工作正常。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3-4小時(shí),然后取出,放入干燥器中冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注意,不應(yīng)清洗到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電級(jí)、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽(yáng)極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管和密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極、滴定電極插頭分別插入測(cè)量、滴定插座內(nèi)。
全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置,按確定鍵設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定,按確定鍵。數(shù)字(××××年××月××日××時(shí)××分××秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都已完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí),可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機(jī)可將1-N個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水分測(cè)定儀,按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能/確定鍵,屏幕顯示相關(guān)參數(shù),同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡,已用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水,通過電解滴定到達(dá)平衡,報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
(3)當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意:抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。
B、按啟動(dòng)鍵。
C、將純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20,一般標(biāo)定3次,若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
特別注意:滴定池清洗、干燥和裝配,儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件,請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作!
(4)樣品試驗(yàn),抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶,電解到終點(diǎn)后,終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)報(bào)警,打印機(jī)打印出樣品的含水量。使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí),需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
(5)測(cè)量結(jié)果用μgH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算:
所測(cè)結(jié)果(μgH2O) 所測(cè)結(jié)果(μgH2O)
含水量PPM = =
樣品質(zhì)量(g) 試樣密度×試樣體積
本機(jī)設(shè)有質(zhì)量(μg)與體積(ml)自動(dòng)運(yùn)算功能,無需人工計(jì)算。
(6)氣體樣品中的水分測(cè)定
氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣方法不同,氣體采樣連接器見圖5。
在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí),陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,保證氣體中的水分充分被吸收,同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測(cè)定過程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。